Coulée à froid - un guide pour créer des matériaux à structure hiérarchique

Diverses applications, non seulement en biomédecine, mais aussi en ingénierie, allant de nouveaux catalyseurs à des électrodes de batterie très poreuses

30.04.2024
© Paul Kamm / HZB

La tomographie à rayons X montre en 3D la structure formée par un système modèle basé sur une solution de sucre. Les cristaux de glace apparaissent en bleu sur l'image, la solution de sucre est transparente. Il est remarquable que des structures en forme de mur et des "doigts de grenouille" sphériques se forment à la suite du moulage par congélation.

Le moulage par congélation est une technique de fabrication élégante et rentable qui permet de produire des matériaux très poreux dotés d'architectures hiérarchiques personnalisées, d'une orientation des pores bien définie et de structures de surface multifonctionnelles. Les matériaux coulés par congélation conviennent à de nombreuses applications, de la biomédecine à l'ingénierie environnementale et aux technologies de l'énergie. Un article publié dans "Nature Reviews Methods Primer" propose désormais un guide des méthodes de lyophilisation qui comprend une vue d'ensemble des applications actuelles et futures et met en évidence les techniques de caractérisation en mettant l'accent sur la tomoscopie à rayons X.

"Nous avons été ravis que la revue Nature, de renommée mondiale, nous offre la possibilité de préparer un guide des méthodes dans Nature Reviews avec des instructions et une vue d'ensemble du processus", explique le professeur Ulrike Wegst (Northeastern University, Boston, MA, États-Unis et TU Berlin), spécialiste en sciences des matériaux. "Francisco García-Moreno et Paul Kamm (HZB et TU Berlin), le Dr Kaiyang Yin (aujourd'hui chercheur Humboldt à l'université de Fribourg) et moi-même venions de réaliser les premières expériences in situ et de découvrir de nouveaux phénomènes de croissance et de modelage des cristaux de glace. Il nous a donc semblé opportun de combiner, dans notre guide sur la lyophilisation pour Nature Reviews Methods Primers (facteur d'impact 39,8), des méthodes expérimentales de lyophilisation avec des techniques d'analyse des processus et des matériaux".

Observation du processus par tomoscopie à rayons X

Après une introduction aux divers procédés de coulée à froid en discontinu et en continu, et un bref aperçu de la lyophilisation (séchage à froid), l'abécédaire donne une vue d'ensemble des nombreuses techniques de caractérisation pour l'analyse des architectures complexes et hiérarchiques des matériaux et de leurs propriétés. L'accent est mis sur les capacités et les atouts uniques de la tomoscopie à rayons X, qui permet d'analyser la croissance cristalline et la dynamique de la formation des structures dans toutes les catégories de matériaux (polymères, céramiques, métaux et leurs composites) pendant la solidification, en temps réel et en 3D. "C'est particulièrement intéressant lorsque l'on souhaite quantifier la croissance cristalline anisotrope, comme dans les solutions aqueuses et les boues, dans lesquelles les cristaux s'étendent dans les différentes directions cristallines à des vitesses différentes", explique M. García-Moreno.

Des échafaudages tissulaires aux électrodes poreuses

Le processus de lyophilisation a été mis au point il y a plus de 40 ans pour la production d'échafaudages tissulaires. Il est rapidement apparu que les matériaux coulés à froid, grâce à leur structure très poreuse, pouvaient bien s'intégrer aux tissus hôtes et favoriser les processus de cicatrisation. Aujourd'hui, les matériaux lyophilisés sont largement utilisés non seulement en biomédecine, mais aussi en ingénierie, qu'il s'agisse de catalyseurs innovants ou d'électrodes très poreuses pour les batteries ou les piles à combustible. Une grande variété de solvants, de solutés et de particules peuvent être utilisés pour créer les structures, les formes et les fonctionnalités souhaitées.

Comment fonctionne la coulée par congélation ?

Tout d'abord, une substance est dissoute ou mise en suspension dans un solvant, ici de l'eau, et placée dans un moule. Ensuite, une vitesse de refroidissement bien définie est appliquée au fond du moule en cuivre pour solidifier l'échantillon de manière directionnelle. Lors de la solidification, une séparation de phase se produit entre un solvant pur, ici de la glace, et un soluté et des particules, la glace tempérant la phase soluté/particules. Une fois l'échantillon entièrement solidifié, le solvant solide est éliminé par sublimation au cours de la lyophilisation. La lyophilisation révèle l'échafaudage hautement poreux modelé par la glace, un solide cellulaire dont les parois sont composées du soluté/particule qui s'est auto-assemblé pendant la solidification. La taille et le nombre de pores, leur géométrie et leur orientation, l'emballage des particules et les caractéristiques de surface des parois cellulaires, ainsi que les propriétés mécaniques, thermiques, magnétiques et autres du matériau, peuvent être adaptés à l'application souhaitée.

Perspectives : De nouvelles perspectives sur le processus en microgravité

Afin d'obtenir davantage d'informations sur la science fondamentale de la lyophilisation, des expériences sont prévues à bord de la Station spatiale internationale. En effet, la microgravité dans l'ISS, c'est-à-dire une force gravitationnelle extrêmement réduite, minimise les effets de la sédimentation et de la convection sur la formation des structures. Les experts s'attendent à ce que cela permette de progresser dans la compréhension des processus de coulée par congélation et dans la fabrication de matériaux sur mesure et sans défaut.

Note: Cet article a été traduit à l'aide d'un système informatique sans intervention humaine. LUMITOS propose ces traductions automatiques pour présenter un plus large éventail d'actualités. Comme cet article a été traduit avec traduction automatique, il est possible qu'il contienne des erreurs de vocabulaire, de syntaxe ou de grammaire. L'article original dans Anglais peut être trouvé ici.

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