La formation de la structure pendant la coulée de glace filmée en 3D et en temps réel
Les matériaux lyophilisés peuvent être utilisés pour de nombreuses applications : électrodes de batteries, matériaux catalytiques ou biomédecine
La coulée de glace se déroule en plusieurs étapes : Tout d'abord, les substances sont dissoutes ou mises en suspension dans un solvant, puis congelées dans un moule avec une vitesse de refroidissement appliquée au fond (solidification directionnelle). Après la congélation, la phase solide du solvant est éliminée par sublimation. Il ne reste plus que les molécules de soluté précédemment dissoutes et les particules en suspension, qui forment les parois cellulaires de l'architecture complexe et très poreuse qui en résulte. Les matériaux lyophilisés peuvent être utilisés pour de nombreuses applications : par exemple, en raison de leur énorme surface interne, comme électrodes de batterie ou catalyseurs, ou en raison de leur porosité alignée, dans des applications biomédicales, par exemple comme échafaudages pour la réparation des nerfs périphériques. Cependant, la façon dont la glace modèle l'architecture complexe pendant la congélation et dont la porosité alignée en nid d'abeille souhaitée et les parois cellulaires avec leurs diverses caractéristiques de surface sont formées est restée peu comprise jusqu'à présent.
Le Dr Francisco García Moreno et son équipe du Helmholtz-Zentrum Berlin ont mis au point une méthode permettant d'observer en détail ces processus hautement dynamiques. "Grâce à la tomoscopie à rayons X, nous pouvons imager la formation des structures in situ avec une résolution spatiale et temporelle élevée et même observer les phénomènes transitoires et les structures de transition", explique le physicien. À l'aide d'un plateau tournant ultrarapide, de rayons X intenses, d'un détecteur extrêmement rapide et d'un logiciel d'analyse rapide des données radiographiques, l'équipe du HZB, en collaboration avec des collègues de la Source de Lumière Suisse de l'Institut Paul Scherrer, a étudié la coulée par congélation sur un système modèle et a démontré la haute performance de la méthode. "Pour cette étude, nous avons mis au point une nouvelle cellule de mesure dotée de capteurs qui enregistrent avec précision le gradient de température", explique le Dr Paul Kamm (HZB), auteur principal de l'étude. Un tomogramme 3D d'une résolution spatiale de 6 µm par seconde a été généré. L'ensemble du processus de congélation a été documenté pendant 270 secondes.
Le professeur Ulrike G. K. Wegst de la Northeastern University, aux États-Unis, avait suggéré une solution aqueuse de sucre comme système polymère modèle, car ce système peut être simulé par calcul et parce que les solutions aqueuses dominent toujours le processus de coulée par congélation. "Nous sommes maintenant en mesure d'observer expérimentalement pour la première fois la dynamique de la croissance directionnelle des cristaux de glace à partir de la phase liquide", explique M. Wegst. "Les images montrent comment des instabilités se forment pendant la croissance des cristaux, comment elles façonnent la phase sucrée et comment des structures caractéristiques d'apparence organique se forment sur les parois cellulaires, qui rappellent les méduses et les tentacules. Il est également intéressant de noter que certaines de ces structures peuvent disparaître à nouveau.
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